脲醛樹(shù)脂是用量最大的膠粘劑 ,短期內(nèi)既不可能被其它膠粘劑所取代 ,又不可能完全封閉板材不使甲醛釋放 ,因此盡量降低其釋放量 ,在諸多方法中使用最多的是降低甲醛與尿素物質(zhì)的量比的方法[1 , 2 ],這種方法會(huì)使樹(shù)脂的膠接性能下降 ,貯存期縮短 ,水溶性降低 ,初粘性下降等 .為了解決這些問(wèn)題 ,在樹(shù)脂合成時(shí)要添加各種改性劑[3 ],以及調(diào)整合成工藝 .
本研究采用降低甲醛與尿素的物質(zhì)的量比方法 ,分批加入尿素和不脫水工藝合成游離甲醛含量低的脲醛樹(shù)脂 ,同時(shí)針對(duì)膠合強(qiáng)度降低、耐水性、耐老化性差等問(wèn)題 ,加入三聚氰胺、聚乙烯醇等改性劑 ,在膠粘劑使用調(diào)制方法上又有一定的闡述 .
1 原料與設(shè)備
1 . 1 原 料
甲醛 :工業(yè)品 ,體積分?jǐn)?shù)為 3 7% ,甲醇的體積分?jǐn)?shù)為 8% ;尿素 :工業(yè)品 ,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 98% ,雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2 % ;三聚氰胺 :工業(yè)品 ;聚乙烯醇 :工業(yè)品 ;氯化銨 :工業(yè)品 ;氫氧化鈉 :工業(yè)品 ;小麥粉 ;淀粉 ;單板 :樹(shù)
種為樺木 ,單板厚度為 1 .1ｍｍ和 1 .2ｍｍ ,幅面為 40 0ｍｍ× 40 0ｍｍ ,含水率為 6%～ 8% .
1 . 2 主要儀器及設(shè)備
(1 )實(shí)驗(yàn)室設(shè)備 :1 0 0 0ｍＬ三口燒瓶、水浴鍋、加熱器、溫度計(jì)、攪拌器、鐵架臺(tái)、冷凝器、鐵夾、電爐子、涂 4杯、ＮＱＪ 79型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、燒杯、秒表、電子天平 (精確到 0 . 1 ｇ)、分析天平 (精確到 0 . 0 0 0 1 ｇ)、萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)、上移式熱壓機(jī) (單層、電加熱 ,40 0ｍｍ× 40 0ｍｍ) .
(2 )生產(chǎn)設(shè)備 :反應(yīng)釜、冷凝器、真空泵等 .
2 實(shí)驗(yàn)室研究
2 . 1 基本配方
1次甲醛與尿素的物質(zhì)的量比控制在 1 .3∶1 ,2次甲醛與三聚氰胺的物質(zhì)的量比控制在 2 .5∶1 ,三聚氰胺與尿素的物質(zhì)的量比控制在 0 . 3∶1 ,如表 1所示2 . 2 制備工藝(1 )將配方中的第 1次甲醛溶液加到帶有冷凝器、溫度計(jì)、攪拌器的三口燒瓶中 ,放入聚乙烯醇 (用 3倍水浸泡 8ｈ以上 ) ,在攪拌的情況下升溫到 60℃ ,保溫 3 0ｍｉｎ ,冷卻至室溫 ,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3 0 %ＮａＯＨ調(diào)ｐＨ值到 8.0～ 8.2 .
(2 )加入第 1次尿素 ,開(kāi)始升溫 ,經(jīng)過(guò) 40～ 50ｍｉｎ升溫到 88～ 92℃ ,保溫 3 0ｍｉｎ .
(3 )加入第 2次尿素 ,保持 ｐＨ值 7.0～ 7.5,溫度 88～ 92℃ ,保溫 2 0ｍｉｎ ,ｐＨ值自然降至 6.5左右 .
(4)用甲酸調(diào) ｐＨ值至 5.0± 0 .1 ,在 88～ 92℃反應(yīng) 40ｍｉｎ ,粘度為 1 2 0～ 1 40ｍＰａ·ｓ.加入第 3次尿素 ,粘度為 1 50ｍＰａ·ｓ,調(diào) ｐＨ值至 7.5～ 8.0 .
(5)在 80℃時(shí) ,調(diào) ｐＨ值至 7.5～ 8.0 ,加入第 2次甲醛 .
(6)在保溫 1 0ｍｉｎ后再調(diào)ｐＨ值至 8.5～ 9.0 ,加入三聚氰胺 .
(7)在 80℃條件下反應(yīng) ,中間 ｐＨ值不再調(diào)節(jié) ,約 2ｈ后 ,粘度達(dá)到 1 3 0～ 1 50ｍＰａ·ｓ.
(8)將 ｐＨ值調(diào)至 7～ 8,加入第 4次尿素 ,在 80℃條件下保溫 3 0ｍｉｎ ,不脫水 .
(9)冷卻到 45℃ ,放料保存
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